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技術(shù)資料原文來(lái)源公眾號(hào)：賽默飛材料與結(jié)構(gòu)分析中國(guó)
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介紹
海洋是地球上最大的受納水體，每年有數(shù)百萬(wàn)噸的塑料垃圾傾倒到海洋。這些塑料一方面會(huì)分解為微小顆粒，漂浮于水體中，污染制鹽工業(yè)；一方面會(huì)作為載體吸附其他有毒物質(zhì)，被海洋生物所攝食。此外人們?nèi)粘Ｉ钪杏玫降幕瘖y品、美容品、牙膏等日常用品也中含有大量微塑料，幾乎每個(gè)人每天都在往下水道中排放微塑料。微塑料，是指粒徑很小的塑料顆粒以及紡織纖維，是一種造成污染的主要載體。微塑料在海洋環(huán)境中的廣泛存在以及對(duì)對(duì)生物產(chǎn)生的各種確定的以及不確定的危害，得到了各界的廣泛關(guān)注?，F(xiàn)在在學(xué)術(shù)界對(duì)于微塑料的尺寸還沒(méi)有普遍的共識(shí)，通常認(rèn)為粒徑小于5mm的塑料顆粒為微塑料。賽默飛世爾科技旗下Thermo Scientific™ Nicolet iN10系列顯微紅外光譜儀在研究分析微小，微區(qū)樣品方面具有獨(dú)到的優(yōu)勢(shì)，并在微塑料的測(cè)試中獲得廣泛的應(yīng)用。
01.解決方案
Thermo Scientific™ Nicolet iN10系列
顯微紅外光譜儀
02.實(shí)驗(yàn)過(guò)程
水體，河道，淤泥中的會(huì)存在大大小小的塑料垃圾，通過(guò)沉降，過(guò)濾，洗滌，降解等方法處理后，將微塑料根據(jù)個(gè)體的大小分類(lèi)。如下圖中是收集的污水中微塑料樣品。大于1mm的微塑料樣品采用iZ10輔助光學(xué)平臺(tái)ATR直接預(yù)覽測(cè)試定性，主要是因?yàn)榇笥?mm樣品人工夾取比較方面一點(diǎn)。小于1mm的微塑料樣品可直接倒在KBr鹽片上，或者金屬盤(pán)中。采用NicoletiN10系列顯微紅外光譜儀預(yù)覽透射或者反射測(cè)試定性。
示例一
Nicolet iN10輔助光學(xué)平臺(tái)ATR測(cè)試水體中大于1mm的微塑料樣品
海水中的微塑料樣品長(zhǎng)期受到環(huán)境的腐蝕，采用ATR測(cè)試時(shí)，測(cè)試出的樣品譜圖常常是混合譜圖，如圖二中微塑料樣品大約1mm，預(yù)覽譜圖顯示為PE塑粒，從紅外譜圖中可以看出有少量雜質(zhì)的吸收峰存在，這是由于樣品表面附著微量的微生物且包裹一些無(wú)機(jī)鹽的原因引起的。
當(dāng)微塑料表面存在大量無(wú)法洗脫的微生物和塵土?xí)r，如圖三所示，壓力塔壓下后微塑料樣品被壓成片狀，周邊出現(xiàn)粉碎性的分裂，微塑料樣品在水體中存在的時(shí)間比較久，水流泥沙的沖擊已使微塑料基體變的脆呈蠟質(zhì)狀態(tài)，大量的黃色白色的物質(zhì)附著在微塑料表面，此外由于紅外光通過(guò)ATR晶體入射到微塑料表面大約2um的深度，因此紅外譜圖干擾比較嚴(yán)重，出現(xiàn)明顯的蛋白質(zhì)，碳酸鹽，硅酸鹽吸收峰，微塑料定性比較困難。從顯微紅外金剛石壓池透射測(cè)試譜圖很清楚的鑒定出微塑料粒子是PE。
示例二
iN10顯微紅外光譜儀測(cè)試水體中小于1mm的微塑料樣品
將剩余的微小微塑料樣品轉(zhuǎn)移到全部轉(zhuǎn)移到13mm直徑的KBr鹽片上，由于樣品比較小轉(zhuǎn)移過(guò)程要非常小心，以免樣品崩落。如圖四所示，將轉(zhuǎn)移好的樣品放置在40倍體式顯微鏡觀察，可以看到形態(tài)各異的微塑料樣品，讓后將KBr鹽片放置在樣品盤(pán)中，等待測(cè)試。
顯微紅外進(jìn)行微塑料測(cè)試的方法有很多種，推薦采用透射。反射測(cè)試可以用，但是反射譜圖由于受到樣品顆粒度大小，樣品表面反射效率等影響，紅外譜圖個(gè)體差異比較大，對(duì)于非專(zhuān)業(yè)測(cè)試人員來(lái)說(shuō)譜圖辨識(shí)困難，因此推薦透射測(cè)試。透射測(cè)試時(shí)可以選用三種方法，第一種方法是直接根據(jù)微塑料樣品的紅外預(yù)覽譜圖，快速給出定性結(jié)果。如圖五所示，實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)預(yù)覽測(cè)試及預(yù)覽譜圖檢索功能，可以實(shí)現(xiàn)快速微塑料樣品的定性測(cè)試。
第二種方法是，選擇連續(xù)點(diǎn)測(cè)試。Mapping面掃描測(cè)試雖然很好，但是由于微塑料樣品的特殊性，形態(tài)各異，大小不均，因此有重點(diǎn)的選擇各個(gè)樣品的連續(xù)點(diǎn)測(cè)試是一個(gè)很好的選擇。如圖六是58個(gè)微塑料樣品的連續(xù)紅外測(cè)試結(jié)果，根據(jù)測(cè)試結(jié)果我們可以找到每個(gè)微塑料的紅外譜圖，進(jìn)行定性測(cè)試。
第三種方法是采用Thermo Scientific™ OMNIC Picta軟件中的Wizards向?qū)Чδ?/strong>直接進(jìn)行微塑料樣品連續(xù)測(cè)試。Wizards向?qū)Чδ芸筛鶕?jù)樣品的顆粒度大小自動(dòng)設(shè)置每個(gè)微塑料的光闌大小，然后根據(jù)Wizards向?qū)崾局鸩酵瓿蓸悠泛捅尘暗牟杉?strong>譜庫(kù)檢索，最后根據(jù)譜庫(kù)檢索的定性結(jié)果給出微塑料中各個(gè)種類(lèi)所占的面積百分含量。如圖七選用Wizards向?qū)Чδ軠y(cè)試多個(gè)微塑料樣品的結(jié)果，譜庫(kù)檢索結(jié)果顯示測(cè)試區(qū)域中的微塑料樣品，聚丙烯顆粒占檢測(cè)區(qū)域面積的70%。
03.結(jié)論
采用Nicolet iN10系列顯微紅外光譜儀可以高效快捷的實(shí)現(xiàn)水體中微塑料的定性，給出區(qū)域微塑料成分含量的參考結(jié)果，為水體中微塑料的測(cè)試提供提供科學(xué)的解決方案。
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04.參考文獻(xiàn)
1.Yang D, et al. Microplasticpollution in table salts from China. Environ Sci Tech 2015, 49:13622.
2.Lusher AL1,McHugh M,Thompson RC.Occurrence of microplastics in the gastrointestinal tract of pelagic and demersal fish from the English Channel. Marine Pollution Bulletin 67(1-2) · December 2012
原文來(lái)源公眾號(hào)：賽默飛材料與結(jié)構(gòu)分析中國(guó)
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